硫酸头孢喹肟

Liusuan Toubaokuiwo

Cefquinome Sulfate

                                    C₂₃H₂₄N₆O₅S₂?H₂SO₄ 626.7 

    本品为1—[[(6R,7R)-7-[[(2Z)-(2-氨基-4-噻唑基)(甲氧亚氨基)乙酰基]氨基]-2-羧基-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂双环[4.2.0]辛-2-烯-3-基]甲基]-5,6,7,8,-四氢喹啉鎓硫酸盐。按无水物计算,含C₂₃H₂₄N₆O₅S₂不得少于80.0%。

【性状】本品为类白色至淡黄色结晶性粉末;微臭。

本品在水中略溶,在甲醇中微溶;在乙醇、氯仿、丙酮中几乎不溶。

【鉴别】(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

(2)本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致。

(3)本品的水溶液显硫酸盐的鉴别反应(附录21页)。

【检查】酸度 取本品,加水制成每1ml中约含10mg的溶液,依法测定(附录51页),pH值应为1.6~2.6。

溶液的澄清度与颜色  取本品,加水制成每1ml中含5mg的溶液,溶液应澄清无色;如显混浊,与1号浊度标准液(附录83页)比较,不得更浓;如显颜色,与黄色8号标准比色液(附录79页, 法)比较,不得更深。

有关物质 精密称取供试品约25mg,置100ml的量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。精密量取2ml,置100ml的量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液?;精密量取1ml,置200ml的量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液?;精密量取3ml,置100ml的量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液?;照含量测定项下的色谱条件,精密量取供试品溶液20μl,注入液相色谱仪,记录色谱图。2,3-环己基吡啶与头孢喹肟相对保留时间为0.20。2,3-环己基吡啶峰面积不得过对照溶液?的主峰面积(2.0%);其他各单一杂质峰面积不得过对照溶液?的主峰面积(0.5%);各杂质峰面积的和不得过对照溶液?的主峰面积(3.0%)。

水分 取本品,照水分测定法(附录69页, 法A)测定,含水分不得过5.0%。

炽灼残渣 不得过0.3%(附录71页)。

重金属 去炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(附录66页, 法),含重金属不得过百万分之二十。

【含量测定】照高效液相色谱法(附录32页)测定。

    色谱条件与系统适用性试验  用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;取一水合高氯酸钠3.45g,加水1000 ml使溶解,加磷酸12 ml和乙腈90 ml,用三乙胺调节pH值至3.6为流动相;检测波长为270 nm。取头孢噻肟约25 mg,加流动相100 ml使溶解,另取头孢喹肟约25 mg,置25 ml量瓶中,精密加入上述头孢噻肟溶液1 ml,用流动相稀释至刻度。精密量取20μl注入液相色谱仪,记录色谱图;头孢喹肟与头孢噻肟的分离度应大于1.0。